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钯炭催化剂回收
日期:2018-07-20  人气:354
用H2作为碱木质素加氢活化的试剂,钯炭催化剂回收考察了钯炭PdC催化剂催化下,H2在常压和高压以及微波辅助下对碱木质素的还原作用分析了各种反应因素对反应前后碱木质素官能团含量的影响,确定了碱木质素还原反应的较佳条件分别对比了常压和高压、常规反应方式和微波辅助下,PdC催化活化碱木质素的效果结果表明高压比常压更有利于提高碱木质素的反应活性,改善反应性能微波辐射比常规反应方式更有利于提高碱木质素的酚羟基含量,而在提高碱木质素的总体反应活性方面没有表现出特殊的效应1H-NMR和UV光谱分析显示反应后碱木质素的结构单元中苯环结构稳定,羰基、羧基、甲氧基有所减少,醇羟基和酚羟基的量增加了采用凝胶渗透色谱法GPC测定了碱木质素的相对分子量及其多分散性,结果显示碱木质素经过加氢活化后,重均分子量Mw和数均分子量Mn都有不同程度的降低,而数均分子量下降的更为明显,碱木质素的相对分子量分布变宽,钯炭催化剂回收多分散系数D增大运用元素分析仪分析了反应前后碱木质素的元素组成变化,并结合官能团的测定结果,得出了碱木质素结构单元的经典式扩大经典式显示,C9结构单元中酚羟基和醇羟基的个数在活化后都有所增加,羰基和羧基数都不同程度地减少了综合分析得出,碱木质素的活性基团数增加,结构单元之间的化学键发生了部分断裂,碱木质素大分子发生了碎片化,聚合程度降低,反应性能总体上得到了较大改善 PdC催化下碱木质素高压还原反应的最佳条件为催化剂的负载量为3%,用量为10%,反应温度为100℃,反应时间为5h,氢气压力为4MPa在此条件下,总羟基、醇羟基和酚羟基含量分别为15.69%、11.45%、4.24%,分别增加了158.06%、310.40%以及28.86%甲氧基含量由13.85%减少为10.14%Mw、Mn分别为13943、5196,钯炭催化剂回收比反应前分别减少了17.25%和40.67%,D由反应前的1.92增大为2.68 运用扫描电子显微镜SEM对PdC催化剂的微观形貌进行了表征,对失活的PdC催化剂进行了回收再利用,并初步探讨了催化剂失活的原因钯的回收率为94.55%,纯度达到98.85%推断PdC催化剂失活的主要原因是金属钯的流失、钯晶粒的长大活性炭微孔堵塞以及催化剂的中毒催化剂的重复利用实验表明新鲜的PdC催化剂重复使用三次还能保持较好的催化活性
 
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